TITRASI PENGENDAPAN ( PENENTUAN KLORIDA )

TITRASI PENGENDAPAN ( PENENTUAN KLORIDA )

1.     Tujuan Percobaan

Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan dengan metode Mohr

2.     Rincian Kerja

1.         Standardisasi larutan AgNO₃

2.         Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3.     Dasar  Teori

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titrasi . contoh reaksi :

            AgNO₃ + NaCl                       AgCl + NaNO₃

Semakin kecil kelarutan endapan maka semakin  sempurna reaksinya . titrasi ini juga sering dinamakan dengan argentometri. Karena sebagaian besar titrasi ini menggunakan larutan perak nitrat (AgNO₃)

Argentometri terbagi dalam tiga macam metoda berdasarkan indikator yang digunakan untuk penentuan titik akhir :

a.       Metoda Mohr

Pada metode ini akan terbentuk endapan warna. Indikator yang digunakan adalah K₂CrO₄ dengan AgNO₃ sebagai titran. Titran ini digunakan untuk menentukan garam klorida dengan titrasi langsung, dan menentukan garam perak dengan titrasi tidak langsung. Pada titik akhir titrasi akan terbentuk endapan perak kromat (AgCrO₄) yang berwarna merak kecoklatan.

b.      Metoda Volhard

Pada metoda ini akan terbentuk endapan kompleks berwarna. Metoda ini berdasarkan pada pengendapan perak. Tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) sebagai indikator dan KSCN atau NH₄SCN sebagai titran.

Ag⁺  + SCN^-                                  AgSCN

Fe²⁺  + SCN^-                      FeSCN ²⁺ ( merah )

      Metoda volhard digunakan untuk penentuan perak, klorida, bromida, iodida, oksalat, karbonat dan arsenat.

c.       Metoda Fajans

Pada metoda ini yang digunakan adalah indikator adsorbsi. Salah satu indikator absorbsi yang paling terkenal adalah FLURESCEIN. Flurescein adalah sebuah asam organik lemah yang dilambangkan dengan HFL. Jika flurescein ditambahkan kedalam bejana titrasi. Anion Fl^- ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif

(AgCl) Ag⁺    [F]^-

Agregat yang dihasilkan berwarna merah muda

            Metoda Fajans digunakan untuk penentuan klorida , bromida, Iodida, dan lain sebagainya.

Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indikator  yang dapat dipergunakan . metoda Mohr  menggunakan ion kromat CrO₄^2-  untuk mengendapkan AgCrO₄ berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe³⁺ untuk membentuk kompleks berwarna ion tiosianat SCN^-. Dengan metoda Fajans menggunakan “indikator adsorbsi”

Seperti suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam basa. Maka pembentukan endapan dapat dapat juga digunakan sebagai petunjuk akhir  suatu titrasi. Pada Metoda Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indikator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapatan perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.

Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik ekivalen. Perak kromat lebih larut ( sekitar 8,4 x 10^-5 mol/liter ) daripada perak klorida ( 1x 10^-5 mol/ liter ). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi yang kecil . maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap membentuk  endapan berwarna putih . perak kromat baru akan terbentuk sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampui harga K_kel perak kromat.

Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan perak nitrat. Selain  itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis .

4.     Alat Yang Digunakan

-        Neraca analitis

-        Kaca arloji

-        Erlenmeyer 250 ml, 100ml

-        Buret 50 ml

-        Pipet ukur 25 ml

-        Gelas kimia 100 ml, 250 ml

-        Labu takar 100 ml, 250 ml

-        Spatula

-        Bola karet

5.     Bahan Yang Digunakan

-        AgNO₃

-        Indikator K₂CrO₄

-        NaCl p.a

-        Cuplikan yang mrengandung Cl

6.     Prosedur Kerja

6.1.  Standardisasi Larutan Baku AgNO₃

·      Timbang 4,25 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest sampai 500 ml dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari

·      Timbang dengan teliti juga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering seberat 0,20 gram dalam tiga erlenmeyer 250ml

·      Larutkan tiap contoh kedalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1 M kalium kromat,

·      Titrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil

6.2.           Penentuan Klorida

·      Timbang dengan teliti cuplikan, larutkan ke dalam air sampai 100 ml

·      Ambil 20 ml alikot masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml

·      Tambahkan tiga tetes indicator kalium kromat

·      Titrasi dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil.

7.     Data Pengamatan

7.1.  Standardisasi Larutan Baku / Standar AgNO₃

No	Gram Analit (NaCl)	Volume Titran (AgNO3)
1	200 mg	48 ml
2	200 mg	49 ml
3	200 mg	49 ml

7.2.            Penentuan Cl^- Dengan AgNO₃

No	Volume Analit	Volume Titran (AgNO3)
1	20 ml	10,5 ml
2	20 ml	10,5 ml
3	20 ml	11      ml

8.     Perhitungan

8.1.         Standardisasi Larutan AgNO₃

Menentukan normalitas AgNO₃

·           Gr  NaCl    = V.  AgNO₃ x N AgNO₃

BE NaCl

 0,2 gram     =      48        x N AgNO₃

 58, 5                  1000

3, 42 x 10^-3  =   0,048 L x N AgNO₃

  N AgNO₃  =   0,071 N

                                       

·           Gr  NaCl    = V.  AgNO₃ x N AgNO₃

BE NaCl

 0,2 gram     =      49       x N AgNO₃

 58, 5                  1000

3, 42 x 10^-3  =   0,049 L x N AgNO₃

  N AgNO₃  =   0,07 N

·           Gr  NaCl    = V.  AgNO₃ x N AgNO₃

BE NaCl

 0,2 gram     =      49         x N AgNO₃

 58, 5                  1000

3, 42 x 10^-3  =   0,048 L x N AgNO₃

N AgNO₃  =   0,07 N

·           N rata-rata  = (0,71 + 0,7 + 0,71 )N      = 0,07 N

                     3

8.2.   Penentuan Klorida dengan AgNO₃

                       Menentukan % Klorida dalam contoh

ü  %  Cl   = V AgNO₃  x  N. AgNO₃   x BE Cl      x 100 %

                      Gr  sampel

          =   0,0105 x 0,07 N  x 35,5     x 100 %

                      0,2 gram  

           = 13,05 %          

ü  %  Cl   = V AgNO₃  x  N. AgNO₃   x BE Cl      x 100 %

                      Gr  sampel

          =   0,0105 x 0,07 N  x 35,5    x 100 %

                      0,2 gram  

           = 13,05 %          

ü  %  Cl   = V AgNO₃  x  N. AgNO₃   x BE Cl      x 100 %

                      Gr  sampel

          =   0,011 x 0,07 N  x 35,5     x100 %

                      0,2 gram  

           = 13,67 %          

ü  %  Cl   rata-rata  =  13,05 +13.05 +13,67

                                                            3

                                                      = 13,26 %

9.    Analisis Pengamatan

            Pada percobaan ini kami melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan dengan metoda Mohr. Pada percobaan ini yang bertindak sebgai standar primer adalah AgNO₃ dan standar  sekunder NaCl, KCl sebagai Analit dan indikator adalah kalium kromat.

            Pada standardisasi larutan Baku AgNO₃ kami menganalit NaCl sebanyak 0,2 gram dan ketika kami tambahkan indikatr kalium kromat sebanyak 2 ml maka larutan akan berubah warna menjadi kuning dan dititrasikan dengan  baku AgNO₃ sehingga terjadi perubahan warna kemerah-merahan dan terdapat endapan, diperlukan 49 ml AgNO₃ untuk mentitrasikan NaCl hingga terjadi perubahan warna merah-kemerahan.

            Pada penentuan Cl^- kami menganalit KCl 0,2 gram dan kami tambahkan dengan 3 tetes indikator kalium kromat dalam 20 ml KCl. Warna larutan yang berawal berwarna bening akan berubah menjadi kuning setelah ditambah dengan 3 tetes indikator kalium kromat dan larutan tersebut dititrasikan dengan larutan baku AgNo₃ hingga terjadi perubahan warna dari kuning hingga berwarna kemerah-merahan dan terdapat endapan Cl^- , diperlukan 11 ml AgNO₃ untuk mentitrasikan KCl hingga berubah warna menjadi kemerah-merahan dan terdapat endapan Cl^-.

10.                          Kesimpulan

ü    Berdasarkan data pengamatan didapat

                        N AgNO₃ adalah  = 0,07 N

                        % Cl^- adalah         =  13,26 %

ü Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titran.

ü  Semakin kecil kelarutan endapan maka semakin sempurna reaksinya.

ü  Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion Biomida dengan perak nitrat.

11.                        Pertanyaan

1.      Apakah yang dimaksud dengan argentometri ?

2.      Pada titrasi yang telah anda lakukan diatas. Tuliskan apa yang bertindak sebagai :

o   Standar primer

o   Standar sekunder

o   Analit

o   Indicator

3.      Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argometri ?

               Penyelesaian :

1.      Argentometri adalah analisis volumetri, berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum atau totrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umunya) dengan menggunakan larutan standar AgNO₃

2.       – Standar Primer        : AgNO₃

– Standar Sekunder    : NaCl

– Analit                       : KCl

 – Indicator                 : Kalium Kromat

3.      Tabel titrasi pengendapan yang bukan argentometri

Ion yang ditemukan	Titran	Indicator
SO42- PO43- C2O42- Cl-, Br-	Pb(NO3)2 Pb(NO3)2 Ba(ClO4)2 BaCl2 Pb(Ac)2 Pb(Ac)2 Pb(Ac)2 Hg2(NO3)2	Ditizon Eritrosin B Torin Alizarin merah S Bromofluorescein Klorofluorescein Fluorescein Biru bromfenol

12.                         Daftar Pustaka

o   Jobsheet. 2011” penenuntun pratikum Kimia Analisis Dasar.” Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang

o   Modul kimia Analisis Dasar 2011 jurusan teknik kimia politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang